分散固相萃取结合高效液相色谱

  发布时间:2025-08-13 00:13:39   作者:玩站小弟   我要评论
2.4提取时间优化提取时问是指提取剂和样品接触后从超声丌始到结束的时间,提取时问过短,提取小够充分;提取时问过长会带入过多干扰物质同时甲醇可能挥发较多,降低提取效率,耗费的时间和能量过多。本研究考察了 。

2.4提取时间优化

提取时问是分散指提取剂和样品接触后从超声丌始到结束的时间,提取时问过短,固相高效提取小够充分;提取时问过长会带入过多干扰物质同时甲醇可能挥发较多,结合降低提取效率,液相耗费的色谱时间和能量过多。本研究考察了提取时问为1、分散2、固相高效3、结合4和5min时的液相提取效果,结果如图4所示,色谱实验发现当提取时问为3min时效果最佳。分散综上所述,固相高效选取3min为最佳提取时间。结合

2.5净化剂类型和用量优化

本研究选取的液相提取方式是超声辅助萃取,超声波产生的色谱辐射压强、空化效应及机械振动等在样品和提取剂之问产生了声波空化作用。增加了接触而积,加快传质速度。食品包装用纸中含有各种添加剂和油墨,超声提取强度较大,如果不使用净化剂净化,则不可避免地造成较强的基质抑制效应,从而影响检测结果。本研究参考农残检测中经典的QuEchERS方法,研究了GCB、PSA、C18三种净化剂的净化效果,实验发现GCB和C18对季铵盐抑菌剂均有不同程度的吸附,其中CCB几乎吸附了所有的BDAB,而使用PSA时,实验获得了较好的提取效果,故实验最终选取PSA作为净化剂,其结果如图5所示。

吸附剂用量的多少关系着干扰物质的影响是否得到最大程度的降低,本研究进一步考察了PSA用量为25、50、75、100、125mg时的提取效果,结果如图6所示。实验发现75mg时6种抑菌剂季铵盐均得到较佳的回收效果,随着用量继续增加,提取效果没有明显变化,敝选取75mgPSA为本方法的最终优化条件。

2.6线性范围、检出限和定量限

配制质量浓度为0.1、0.5、1、5、10、50、100μg/L的6种季铵盐抑荫剂系列混合标准溶液,在优化的实验条件下测试,以提取日标离子的峰面积v对相应的质量浓度x(μg/L)进行线性同归,绘制标准曲线(见表2),其相关系数均大于0.9987,表明6种抑菌剂在0.1~100μg/L范同的线性关系良好。以定量离子的3倍信噪比(S/N=3)的响应值对应的化合物浓度作为仪器的检出限(1imitofdetection,LOD),以10倍信噪比(S/N=10)计算仪器的定量限(1imitofquantitation,TOQ)。6种抑菌剂检出限0.2~0.4μg/kg,定量限0.8~1.0μg/kg。

2.7准确度和精密度

按优化的实验条件,对方法加标回收率、精密度进行了考察,以评价方法的准确性和重现性,在阴性样品基质中进行3个添加水平的加标回收实验,每个浓度水平平行实验6次,结果显示各目标物的回收率在79%~113%,精密度小于8.9%,表现出方法良好的准确性和重现性,具体结果见表3。

2.8实际样品检测结果

选取10种食品接触用纸和8种纸质乳制品包装盒作为研究对象,包括:茶叶包装纸2种,糖果包装纸2种,汉堡包装纸3种,手抓饼包装纸2种;糕点包装纸1种,牛奶包装盒8种,厚度均小于lmm。同一样品进行3次平行实验,实验用样品中均未检出日标抑菌剂。

3.结论

本研究建立了一种基于分散同相萃取技术的测定食品接触用纸中6种季铵盐类抑菌剂的高效液相色谱串联质谱法。该方法集提取与净化于一体,先在样品中加入提取剂,结合超声辅助技术,对样品中目标物快速提取,然后加入PSA净化,经离心分离过有机膜后即可上机分析。该方法所需实验仪器简单,操作易行,快速准确且灵敏度高,适用于市场上多数食品接触包装用纸的检测。

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